作者：鄒慧君,汪正,李青,黃楚楚
作者單位：中國科學院上海硅酸鹽研究所
刊名：分析化學
ISSN：0253-3820
出版年：2017-07-15
卷：45
期：7
起頁：973-979
止頁：
分類號：O657.31;TQ127.2
語種：中文
關鍵詞：液體陰極輝光放電原子發射光譜法;氮化硅粉體;六通閥;懸浮液進樣;微量雜質元素;
內容簡介針對高純氮化硅粉體中的9種微量雜質元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了懸浮液進樣-液體陰極輝光放電原子發射光譜定量分析方法。考察了制備穩定懸浮液對樣品顆粒度的要求,并通過六通閥將懸浮液引入液體陰極輝光放電原子發射光譜裝置檢測。本方法采用水溶液標準進行定量分析,無需對懸浮液的p H值進行精確調節,能夠保持液體陰極輝光等離子體的穩定性。研究了儀器裝置的操作電壓、載液流速、光電倍增管積分時間等因素對檢出限的影響。優化后得到的最佳實驗條件為操作電壓1080 V,載液流速1.2 m L/min,光電倍增管積分時間800 ms。利用六通閥進樣系統對原有的液體陰極輝光放電原子發射光譜裝置進行改進,從而實現懸浮液直接進樣檢測。用此裝置對氮化硅實際樣品進行檢測,得到各種元素的檢出限在0.253 mg/kg之間,RSD在1.1%5.0%之間。通過對氮化硅標準參考物質ERM-ED101進行分析,其測定結果與高溫高壓消解-電感耦合等離子體發射光譜法一致,并與標準參考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉體的懸浮液直接進樣檢測,結果準確可靠,靈敏度高,具備應用價值。
所需耐材幣：0
