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酸溶-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定白云石和菱鎂石中主次元素

作者:王越1紀尹1穆倩1管嵩2張慶建3

作者單位:1. 海檢檢測有限公司2. 青島海關技術中心3. 青島理工大學

刊名:中國無機分析化學

ISSN:2095-1035

出版年:2023-01-16

卷:13

期:7

起頁:729-734

止頁:

分類號:O657.31;TQ175.4

語種:中文

關鍵詞:酸溶;電感耦合等離子體原子發射光譜法;白云石;菱鎂石;主次元素;

內容簡介

為解決白云石和菱鎂石元素測定前處理過程總固體溶解量高的問題,利用酸溶前處理樣品,通過研究酸體系、溫度及消解方式對試樣消解的影響,建立了酸溶-電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定白云石和菱鎂石中鋁、鈣、鐵、鎂、錳、磷、硅、鍶的方法。結果表明,使用5 mL鹽酸和硝酸混合酸(1+3)-0.75 mL氫氟酸-5 mL水以密閉消解的方式,在150℃下消解白云石和菱鎂石30 min,并以2 mL飽和硼酸絡合多余的氫氟酸,可以得到澄清消解液。通過考察白云石和菱鎂石中鋁、鈣、鐵、鎂、錳、磷、硅、鍶的譜線干擾情況,選擇Al 308.215 nm、Ca 318.127 nm、Fe 261.187 nm、Mg 277.983 nm、Mn 257.61 nm、P 213.618 nm、Si 251.611 nm、Sr 421.552 nm作為分析線,各元素的校準曲線在線性范圍內線性關系良好,相關系數均不小于0.999。按照實驗方法測定白云石和菱鎂石標準物質,各元素結果的相對標準偏差(RSD,n=6)為0~3.2%,測定值與認定值無顯著性差異。方法有效解決了白云石和菱鎂石快速有效溶解及準確測定問題,同時避免了大量熔劑帶來的堵塞和干擾。

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